水油两用旋蒸仪广泛应用于有机合成、药物分析、天然产物提取等领域，通过减压蒸馏与旋转薄膜蒸发的协同作用，实现了溶剂的低温回收。其操作流程涵盖设备检查、参数设置、过程控制及安全维护等环节，需严格遵循标准化步骤以确保实验成功。随着材料科学与自动化技术的发展，旋蒸仪的性能不断提升，已成为实验室不可少的分离纯化工具。
水油两用旋蒸仪的操作流程：
1. 实验前准备
设备检查
确认真空泵、旋转电机、加热浴、冷凝管等部件连接紧密，无泄漏风险。检查密封圈是否完好，避免因老化导致真空度不足。
溶剂选择与匹配
根据样品性质选择合适的溶剂(如乙酸乙酯、二氯甲烷等)，并确认其与旋蒸仪材质(玻璃、不锈钢)的兼容性。避免使用强腐蚀性溶剂(如浓硫酸)或易聚合物质(如丙烯酸)。
样品预处理
若样品含固体颗粒或高粘度物质，需预先过滤或稀释，防止堵塞蒸发瓶或影响旋转稳定性。
2. 组装与参数设置
蒸发瓶安装
将清洁干燥的蒸发瓶(通常为梨形或球形)安装至旋转轴，确保卡扣锁紧。避免使用有裂纹或划痕的玻璃器皿，以防高压下破裂。
真空系统连接
通过真空管将旋蒸仪与真空泵(如隔膜泵或旋片泵)连接，并在接口处涂抹真空脂以增强密封性。对于高沸点溶剂，可加装冷阱以保护真空泵。
真空度：通过真空调节阀逐步抽真空至目标压力(如从大气压缓慢降至20 mbar)，避免样品暴沸。
3. 蒸发过程控制
启动旋转与加热
先开启旋转电机，待蒸发瓶稳定旋转后，再启动加热浴。避免同时启动导致液体剧烈晃动。
真空度监测
通过真空表观察压力变化，若压力波动超过±5 mbar，需检查密封性或真空泵性能。对于易氧化物质，可通入氮气保护。
冷凝效率优化
根据溶剂沸点调整冷却液温度(如水冷温度设为5-10℃，干冰冷阱温度设为-78℃)。若冷凝管出现结霜，需降低冷却液流量或提高温度。
终点判断
当蒸发瓶内液体体积不再减少或出现固体残留时，停止加热并缓慢恢复常压(避免直接关闭真空泵导致倒吸)。
4. 样品回收与设备清洗
溶剂收集
关闭真空泵后，断开真空管，将接收瓶中的溶剂转移至储存容器。对于高价值溶剂，可进行二次蒸馏提纯。
残留物处理
若蒸发瓶内有固体残留，可用少量低沸点溶剂(如甲醇)溶解后转移，或直接刮取(需佩戴防护手套)。
设备清洗
用去离子水冲洗蒸发瓶、冷凝管和接收瓶，必要时使用乙醇或丙酮超声清洗。避免使用强酸或强碱溶液，以防腐蚀玻璃或金属部件。
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